涂层结合力的问题卡了快一周,试了十几种方案都没根本解决,实验室里的气氛有点闷。林荞看着桌上一堆脱落的试样,拍了拍手召集大家:“咱们自己试错试够了,不如看看国外的研究,近10年航天材料的核心文献都翻一翻,说不定能找到思路。”
张教授点点头附和:“这个办法好,航天研发不是闭门造车,NASA和欧洲航天局在涂层领域研究得早,他们的经验能给咱们省不少弯路。重点查涂层结合力、过渡层设计的相关文献。”
李薇立刻安排分工:“我和周明查NASA的公开文献,江浩你带两个人看欧洲航天局的,赵宇负责整理所有文献的核心要点,不管是英文还是德文,都把关键技术和数据记下来,中午汇总。”
众人立刻忙活起来,实验室的电脑都打开了国际航天材料数据库,李薇盯着屏幕上的英文文献,边看边念:“这里有篇2018年的,讲高温涂层结合力提升的,提到了过渡层设计,不过没说具体用什么材料。”
周明手指划过屏幕:“我找到一篇NASA的核心文献,2020年的,标题就是《金属硅过渡层在航天高温涂层中的应用》,看着就是咱们要找的,我赶紧翻译过来。”
这篇文献让所有人都来了精神,赵宇搬来小板凳凑在旁边:“周哥,快看看,硅过渡层到底怎么用?能解决结合力问题不?”周明一边翻译一边念:“NASA在钛合金基材上试了,加一层薄硅过渡层,形成梯度界面,涂层结合力提了两倍多。”
张教授凑过来看着翻译内容,眼睛一亮:“梯度界面是关键!咱们之前加的镍铬铝钇过渡层和基材、涂层的衔接还是有点陡,硅过渡层能让热膨胀系数慢慢过渡,应力就不会堆在一处了。”
林荞指着文献里的数据:“你们看,NASA用的硅过渡层只有50纳米厚,特别薄,不会影响基材和涂层的性能,还能起到桥梁作用。镍基合金和硅的相容性怎么样?江浩你赶紧查下。”
江浩快速翻着元素相容性手册,抬头道:“没问题!镍和硅能形成稳定的镍硅化合物,和咱们的镍基基材结合得牢,和氧化铝-氧化锆涂层也能粘住,这个过渡层材料选得太合适了。”
李薇有点疑惑:“50纳米也太薄了,咱们的物理气相沉积设备能精准控制厚度吗?差一点都不行,厚了可能影响涂层性能,薄了又起不到过渡作用。”
负责设备调试的周明拍着胸脯:“能是能,就是得精细调参数,把沉积速度放慢,用激光测厚仪实时监测,沉积一点测一点,肯定能把厚度卡在50纳米。”
陈阳这时插话:“那高纯硅粉的原料有吗?咱们之前没备这个,要是没有我立刻联系采购,保证不耽误实验。”林荞摇摇头:“不用急,实验室备品库里有高纯硅靶材,物理气相沉积用靶材更方便,直接用这个。”
中午的文献汇总会上,所有人都围着NASA那篇核心文献讨论,赵宇把关键要点写在白板上:“核心思路:基材与复合涂层间加50nm金属硅过渡层,形成梯度界面,缓冲热应力,提升结合力。”
张教授对着白板分析:“咱们之前的三层结构思路是对的,但过渡层选得不够巧,硅过渡层更薄、更贴合,能让热膨胀系数从镍基基材到过渡层再到复合涂层,一点点变化,不会有应力突变。”
林荞当即拍板调整实验方案:“就按这个思路来,把方案改成‘镍基合金基材+50nm硅过渡层+氧化铝-氧化锆复合纳米涂层’,今天下午就调试设备,明天一早开始制备试样,重点把控硅过渡层的厚度。”
下午的实验室里,涂层研发区的物理气相沉积设备成了重点,周明和赵宇围着设备调试参数,赵宇盯着真空度显示屏:“真空度已经调到10^-5pa了,和文献里的参数一致。”
周明慢慢调沉积功率:“硅靶材的沉积功率不能太高,太高沉积速度快,不好控制厚度,先调到100w,沉积速度控制在0.5nm/秒,这样50纳米刚好沉积100秒,时间好把控。”
“还要装激光测厚仪,实时监测,万一速度有偏差,能及时调。”李薇走过来,手里拿着校准好的测厚仪,“测厚仪已经校零了,等下沉积的时候,每隔10秒测一次厚度,确保精准。”
赵宇挠挠头:“100秒的沉积时间,一秒都不能差,我盯着计时器,绝对精准。就是这么薄的一层,肉眼都看不见,心里还是有点没底。”
李薇拍了拍他的肩膀:“没底就把每一步做细,参数定死、时间盯死、厚度测死,咱们做农业涂层的时候,比这更精细的都做过,航天研发也是一个理,细节做到位就没问题。”
第二天一早,首批按新方案制备的试样开始了,镍基合金基材先做离子刻蚀,然后送入物理气相沉积设备,硅靶材开始沉积,周明盯着功率,赵宇盯着计时器和测厚仪。
“10秒,5nm,没问题!”“50秒,25nm,刚好一半!”“90秒,45nm,慢一点,功率稍降一点!”实验室里,赵宇的报数声格外清晰,周明根据测厚数据微调功率,确保厚度精准。
“100秒,停!”赵宇喊停的瞬间,周明立刻关掉沉积电源,激光测厚仪的数值定格在50.2nm,众人都松了口气。周明笑着说:“差0.2nm,完全在误差范围内,这波稳了!”
硅过渡层沉积完成后,紧接着沉积氧化铝-氧化锆复合纳米涂层,所有参数按之前的最优方案来,整个制备过程耗时6个多小时,当首批三片试样出炉时,涂层表面光滑均匀,没有丝毫瑕疵。
李薇拿着试样仔细看:“从外观上看,比之前的试样更细腻,过渡层和复合涂层的衔接处完全看不出分层,接下来就看测试结果了,王坤老师,麻烦你这边尽快安排高温循环测试。”
王坤早已把高温循环测试设备调试好,试样刚送过来,就立刻固定在测试台上:“还是按航天工况来,3000c保温1小时,快速降温到室温,一次循环,先测20次看看效果。”
测试过程中,所有人都守在设备旁,没人说话,生怕打扰到测试。20次高温循环结束,王坤打开炉膛取出试样,用手轻轻摸了摸涂层表面,又用镊子轻挑,抬头道:“没脱落!一点起皮都没有!”
众人立刻围上来,赵宇拿出放大镜看了半天:“涂层表面特别平整,连细微的裂纹都没有,这硅过渡层是真管用啊,比之前试的任何一种过渡层效果都好。”
王坤又把试样放进设备:“别高兴太早,继续测,至少测到50次,达到航天指标才算数。不过就目前20次的效果来看,结合力肯定比之前提升了一大截。”
趁着测试的间隙,林荞对着众人说:“这就是查阅国外文献的价值,咱们不用从头摸索,借鉴别人的成熟思路,结合自己的实际情况调整,能少走很多弯路。”
张教授点点头:“NASA的研究给了咱们关键思路,但咱们也不是照搬,他们用在钛合金上,咱们适配到镍基合金上,参数也是按自己的设备调的,这才是真正的借鉴。”
李薇补充道:“接下来咱们还能再翻翻看相关文献,看看有没有能优化硅过渡层的方法,比如沉积后的热处理,说不定能让结合力再提升一点。”
说话间,设备的提示声响了,40次高温循环完成,王坤取出试样检查,依旧无脱落、无开裂,只是边缘有一丝极淡的应力纹,完全不影响性能。王坤笑着说:“照这个趋势,50次肯定没问题,甚至能突破更多。”
实验室里的气氛彻底轻松起来,赵宇哼着小曲整理测试数据:“之前试十几种方案,最多才18次,现在40次都没事,这文献查得太值了!”周明拍了拍他:“多亏你昨天盯计时器盯得紧,硅过渡层厚度卡得准,不然也没这效果。”
林荞看着测试数据,心里格外踏实:“今天先测到50次,达标就行,接下来几天咱们多制备几组试样,做重复测试,确保数据稳定,然后再做燃气冲刷的复合测试,一步步来。”
50次高温循环的测试结果出来时,所有人都露出了欣慰的笑容,试样涂层完好,结合力检测数值达到65mpa,比之前最好的一次还提升了不少,完全满足航天发动机的长期工作需求。
李薇把测试报告贴在白板上,和之前的失败报告放在一起:“这就是从‘闭门造车’到‘开门取经’的差距,以后咱们研发遇到瓶颈,就多看看国内外的文献,结合实际找思路。”
林荞看着白板上的报告,点点头:“航天特种材料研发是个大工程,既要靠自己的攻坚克难,也要学会借鉴和吸收,把别人的好经验变成自己的,再结合咱们的技术优势优化,才能走得更快、更稳。”
接下来的几天,团队又查阅了更多关于硅过渡层的文献,在原有方案的基础上,增加了硅过渡层沉积后的低温热处理,让硅与镍基基材形成更稳定的化合物,进一步提升结合力。
重复测试的结果显示,优化后的试样不仅能轻松通过50次高温循环,甚至能突破60次,涂层结合力依旧稳定,这为后续的整体性能测试打下了坚实的基础。
查阅国外文献找到的硅过渡层思路,像一把钥匙,打开了纳米涂层研发的僵局。团队也更加明白,科研从来不是孤军奋战,借鉴、吸收、创新,才能在攻坚克难的道路上不断前行。而这枚带着50nm硅过渡层的试样,也让所有人对接下来的整体性能测试,充满了底气。